
iCR1500離子色譜儀 亞硝酸根和硫酸根重復性測定
1目的:驗證iCR1500離子色譜儀測定0.1mg/L的亞硝酸根離子和2mg/L的硫酸根離子,12次重復進樣的保留時間和峰面積相對標準偏差能否滿足要求。
2檢測樣品:水溶液
3檢測項目:亞硝酸根和硫酸根
4應用領域:水質、空氣等水溶性陰離子的測定
5檢測依據:HJ 84-2016 水質 無機陰離子(F-、Cl-、N02-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的測定 離子色譜法
HJ 799-2016 環(huán)境空氣 顆粒物中水溶性陰離子的測定 離子色譜法
JJG 823-2014 離子色譜儀
6色譜條件:
離子色譜儀:iCR1500
抑制電導法:AECS 600陰離子抑制器
檢測器:電導檢測器,檢測池溫度35℃
進樣器:AS1500自動進樣器
進樣體積:25μL
7試驗內容:
7.1標準溶液配制
7.1.1亞硝酸根標準溶液
利用萬分之一天平準確稱取0.1500g優(yōu)級純亞硝酸鈉(NaNO2)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L亞硝酸根標準貯備液。
準確量取1mL濃度為1000mg/L的亞硝酸根標準貯備液,用超純水稀釋定容至100mL,得到10mg/L亞硝酸根標準溶液。
7.1.2硫酸根標準溶液
利用萬分之一天平準確稱取0.1480g優(yōu)級純硫酸鈉(Na2SO4)溶解,用超純水稀釋定容到100mL,得到1000mg/L硫酸根標準貯備液。
準確量取10mL濃度為1000mg/L的硫酸根標準貯備液,用超純水稀釋定容至100mL,得到100mg/L硫酸根標準溶液。
7.1.3亞硝酸根和硫酸根標準混合溶液
準確量取1mL濃度為10mg/L的亞硝酸根標準溶液和2mL濃度為100mg/L的硫酸根標準溶液,用超純水稀釋定容至100mL,得到0.1mg/L亞硝酸根和2mg/L硫酸根標準混合溶液。
7.2 重復性測定
將上述標準混合溶液重復進樣12次,記錄色譜峰的保留時間和峰面積,按以下公式計算相對標準偏差RSD12。

式中:——定性(定量)測量重復性相對標準偏差;
——第次測得的保留時間和峰面積或峰高;
——12次測量結果的算數平均值;
——測量序號。
7.3結果數據分析
7.3.1標準溶液譜圖

────────────────────────────
序號 保留時間 名稱 濃度 峰面積 峰高
────────────────────────────
1 9.181 NO2 0.1 753178 52234
2 17.631 SO4 2 17583080 589797
────────────────────────────
總計 2.1 18336258 642031
7.3.2譜圖疊加

7.3.3定性與定量重復性
樣品編號  | 亞硝酸根離子(NO2-)  | 硫酸根離子(SO42-)  | ||
保留時間(min)  | 峰面積(pS/cm×s)  | 保留時間(min)  | 峰面積(pS/cm×s)  | |
樣品-1  | 9.181  | 753178  | 17.631  | 17583080  | 
樣品-2  | 9.168  | 767985  | 17.562  | 17658899  | 
樣品-3  | 9.174  | 754042  | 17.593  | 17636715  | 
樣品-4  | 9.172  | 755377  | 17.585  | 17601840  | 
樣品-5  | 9.165  | 753015  | 17.582  | 17601778  | 
樣品-6  | 9.177  | 753427  | 17.574  | 17705219  | 
樣品-7  | 9.170  | 752746  | 17.564  | 17756422  | 
樣品-8  | 9.158  | 753590  | 17.564  | 17646134  | 
樣品-9  | 9.162  | 755781  | 17.554  | 17774352  | 
樣品-10  | 9.163  | 753701  | 17.548  | 17718170  | 
樣品-11  | 9.158  | 755244  | 17.543  | 17610578  | 
樣品-12  | 9.158  | 755195  | 17.528  | 17650282  | 
平均值  | 9.167  | 755273  | 17.569  | 17661956  | 
RSD保留%  | 0.08  | 0.55  | 0.15  | 0.36  | 
8結論:
依據JJG 823-2014 《離子色譜儀》,定性與定量重復性計量性能要求如下表所示,iCR1500離子色譜儀試驗結果滿足離子色譜性能要求。
